Quina és la introducció de la etil-vanillina?

Descripció de la propietat:

Cristalls escamosos blancs a lleugerament grocs o pols cristal·lí, amb aroma de xocolata dolça i aroma únic fort de vainillina, l'aroma és de 3 a 4 vegades més fort que la vainillina. Es pot oxidar gradualment quan s'exposa a la llum i l'aire. La solució aquosa és àcida. Punt d'ebullició 285 graus. Soluble en etanol, èter, glicerol, propilenglicol, cloroform i solució d'hidròxid alcalí, lleugerament soluble en aigua (1,3% a 50 graus). Sense productes naturals.

mètode de producció:

Aquest mètode és similar al procés de la vainillina. L'orto-etoxifenol també es pot fer reaccionar amb àcid glioxílic, i després escalfar-se i oxidar-se amb una solució aquosa d'òxid de coure i sosa càustica per generar etil-vanillina.

No només vainillina sinó tambéetilvainillina es pot produir a partir de safrol. La solució alcohòlica de safrol (4-alil-1,2-metilendioxibenzè) i hidròxid de potassi s'escalfa en un autoclau per destruir el seu anell de dioxigen.

A continuació, l'eterificació es va dur a terme escalfant 2-3 Chemicalbookh amb etil sulfat de sodi i una solució d'hidròxid de potassi al 50% del producte a 150-155 graus. La mescla fenòlica eterificada es dissol en etanol al 50%, i després s'afegeix una petita quantitat d'àcid sulfúric a reflux i calor per fer-la hidrolitzada per generar vainillina i isoeugenol concentrats.

El primer es precipita en forma de cristalls escamosos, es filtra i es recristal·litza amb etanol al 50% per obtenir un producte pur. L'isoeugenol es va separar del filtrat, es va dissoldre en una solució d'hidròxid de sodi al 10%, es va afegir amb m-nitrobenzensulfonat de sodi i es va escalfar a reflux durant 3 hores. Després del refredament, es va acidificar amb àcid sulfúric diluït per generar etil-vanil·lina. Utilitzeu benzè per extreure i acidificar l'oli resultant, després extreu-lo amb una solució de bisulfit de sodi al 35% i recristal·litzeu després de l'acidificació per obtenir el producte acabat.

preparació:

1. Reacció de condensació. Es van afegir 140gz d'aigua, 4 g de NaOH (0,1mol) i 20},7g d'o-metoxifenil (0,15 mo) al matràs, es van agitar i es van escalfar a 52 graus. Peseu 15,7 g d'àcid glioxílic (0,1 mol) i ajusteu el pH=5 amb 45 g de NaOH (10%) per preparar una solució de glioxilat de sodi.

La solució de glioxilat de sodi i 30 g de NaOH (10%) es van afegir respectivament a dos embuts de pressió constant i es van afegir gota a gota a la solució de reacció al mateix temps, i el temps d'addició gota a gota va ser d'aproximadament 1 h. Un cop completada l'addició gota a gota, la reacció es va continuar durant 5 h. El pH de la solució de reacció es va ajustar a 4,5 ~ 5 amb àcid sulfúric i es va recuperar l'excés d'o-etoxifenol amb toluè. La fase aquosa es pot oxidar directament en el següent pas, o es pot acidificar amb àcid sulfúric a pH =1~2, i després acidificar amb àcid acètic.

L'extracció amb èster etílic i l'evaporació amb un evaporador rotatiu produeix àcid 3-etoxi-4-hidroximandèlic de color vermell clar.

2. Reacció de descarboxilació oxidativa. Es van afegir 150 g d'aigua i 50 g de sulfat de coure pentahidratat (0,2 mol) al matràs i es van agitar per dissoldre's. Afegiu 20 g de NaOH (0,5 mol) i la solució de reacció de condensació i ajusteu-lo a pH=13,5. Es va escalfar a 80 graus i va reaccionar durant 8 h. Un cop finalitzada la reacció d'oxidació, es refreda a 60 graus, la filtració d'aspiració en calent i elimina l'òxid cuprós del producte de reducció, l'òxid cuprós es pot regenerar amb peròxid d'hidrogen al 30%. El filtrat es va escalfar a 60 graus, es va ajustar a pH=4-5 amb àcid sulfúric i es va descarboxilar durant 0,5 h, la solució de reacció es va extreure amb acetat d'etil i es va evaporar amb un evaporador rotatiu per obtenir etil-vanil·lina.

Estàndard de qualitat

Contingut superior o igual al 99%

Punt de fusió 81.0-83 0 graus

Contingut d'arsènic Menor o igual a 0,0003%

Metall pesat Menys o igual a 0,001%

Punt d'ebullició alt Menor o igual a 0,1%

Pèrdua a l'assecat Menor o igual a 0,5%

Anàlisi de contingut:

Després d'assecar la mostra en pentòxid de fòsfor durant 4 hores, peseu amb precisió uns 300 mg de la mostra, poseu-la en un matràs cònic de 125 ml i dissoleu-la en 50 ml de dimetilmetilamina. Afegiu 3 gotes de solució de prova de blau de timol (TS-247) i valoreu amb metòxid de sodi 0,1 mol/L sota agitació magnètica i mesures per evitar el diòxid de carboni a l'atmosfera. Al mateix temps, es va realitzar una prova en blanc. Cada ml de metòxid de sodi 0,1 mol/L equival a 16,62 mg deetilvainillina (C9H10O3).

utilitzar:

La vainillina etil és una espècia d'ampli espectre i és una de les espècies sintètiques més importants del món actual: és una matèria primera indispensable i important en la indústria dels additius alimentaris. El seu aroma és 3-4 vegades el de la vainillina i té una vainilla forta. Aroma de mongetes i fragància de llarga durada.

La quantitat utilitzada en xocolata és de 250 mgkg; 110 mgkg en xiclet; 100 mgkg en begudes alcohòliques; 74 mg/kg en drap J; 65 mgkg en dolços; 63 mgkg en aliments al forn; 47 mgkg en begudes fredes; 20 mg/kg en refrescs. Avui en dia, quan es defensa el menjar verd, s'ha convertit en una tendència de desenvolupament per substituir la metil-vainillina per etil-vainillina en aliments, pinsos i altres indústries.

S'utilitza àmpliament en aliments, xocolata, gelats, begudes i cosmètics diaris per millorar i arreglar la fragància. A més, la etil-vanillina també es pot utilitzar com a additiu per a pinsos, un abrillantador a la indústria de galvanoplastia i un intermedi en la indústria farmacèutica.

S'utilitza principalment per a la preparació de vainilla, xocolata i refresc, gelats i altres sabors. Segons les disposicions de la FAO/OMS (1983): es pot utilitzar per a aliments per a nadons enllaunats i productes processats amb cereals per a nadons i nens petits, i la dosi màxima permesa és de 70 mg/kg (referint-se als aliments de cereals);

Cacau en pols i cacau en pols ensucrat amb sucre, xocolata, licor de cacau, pastissos de cacau, productes recoberts de cacau (en petita quantitat per aromatitzar) i nata, en quantitats subjectes a requisits de processament (GMP). Usos Aquest producte té l'aroma defurgonetail·lina, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

En la fabricació farmacèutica, s'utilitza principalment com a aromatitzant i com a fragància i s'utilitza principalment en preparats líquids que contenen glicerol i etanol com a diluents, i també en preparats semisòlids i preparats sòlids, com cremes i grànuls. A la indústria alimentària, el camp d'ús és el mateix que el de la vainillina, i és especialment adequat per a l'aromat d'aliments a base de llet, que es pot utilitzar sol o en combinació amb vainillina i glicerina. A la indústria química diària, s'utilitza principalment com a fragància per a cosmètics.

La vainillina etil té l'aroma de la vainillina, però és més elegant que la vainillina i la intensitat de l'aroma és 34 vegades superior a la de la vainillina. , cosmètics, tabac.